X
تبلیغات
وبلاگ تخصصی مهندسی شیمی - آز شیمی آلی 1 ( آزمایش تقطیر )
وبلاگ تخصصی مهندسی شیمی
مقالات ، گزارشات آزمایش و مطالب مربوط به مهندسی شیمی گرایش پتروشیمی

مقدمه

انواع تقطیر :
تقطير ساده : به عنوان مثال هنگاميكه ناخالصي غير فراري مانند شكر به مايع خالصي اضافه مي شود فشار بخار مايع تنزل مي يابد.علت اين عمل آن است كه وجود جز غير فرار به مقدار زيادي غلظت جز اصلي فرار را پايين مي آورد يعني ديگر تمام مولكولهايي كه در سطح مايع موجودند مولكولهاي جسم فرار نيستند و بدين ترتيب قابليت تبخير مايع كم مي شود.نمودار ارائه شده در زير اثر جز غير فرار را در فشار بخار مخلوط نشان مي دهد:

تقطير ساده را مي توان به دوصورت تعريف كرد:1-تقطير ساده غير مداوم2-تقطير ساده مداوم
• تقطیر ساده غیر مداوم : در این روش تقطیر ، مخلوط حرارت داده می‌شود تا بحال جوش درآید بخارهایی که تشکیل می‌شود غنی از جزء سبک مخلوط می‌باشد پس از عبور از کندانسورها (میعان کننده ها) تبدیل به مایع شده ، از سیستم تقطیر خارج می‌گردد. به تدریج که غلظت جزء سنگین مخلوط در مایع باقی مانده زیاد می‌شود، نقطه جوش آن بتدریج بالا می‌رود. به این ترتیب ، هر لحظه از عمل تقطیر ، ترکیب فاز بخار حاصل و مایع باقی مانده تغییر می‌کند.
• تقطیر ساده مداوم : در این روش ، مخلوط اولیه (خوراک دستگاه) بطور مداوم با مقدار ثابت در واحد زمان ، در گرم کننده گرم می‌شود تا مقداری از آن بصورت بخار درآید، و به محض ورود در ستون تقطیر ، جزء سبک مخلوط بخار از جزء سنگین جدا می شود و از بالای ستون تقطیر خارج می‌گردد و بعد از عبور از کندانسورها ، به صورت مایع در می‌آید جزء سنگین نیز از ته ستون تقطیر خارج می‌شود. قابل ذکر است که همیشه جزء سبک مقداری جزء سنگین و جزء سنگین نیز دارای مقداری از جزء سبک است.

 

• تقطیر به کمک بخار آب : یکی دیگر از طرق تقطیر آن است که بخار آب را در دستگاه تقطیر وارد می‌کنند در این صورت بی آنکه خلاء‌ای ایجاد گردد، اجزای نفت خام در درجه حرارت کمتری تبخیر می‌شوند. این مورد معمولا در زمانی انجام می‌شود که در نقطه جوش آب ، فشار بخار اجزای جدا شونده بالا باشد تا به همراه بخار آب از مخلوط جدا گردند.
غالبابه كمك تقطير با بخار آب مي توان تركيبات آلي فراري را كه باآب مخلوط نمي شوند يا تقريبا با آن غير قابل اختلاط هستند تفكيك و تخليص كرد.در اين روش مخلوط آب وجسم آلي با هم تقطير مي شوند.عمل تقطير يكمخلوط غير قابل امتزاج در صورتي كه يكي از اجزا آب باشد تقطير با بخار آب ناميده مي شود.
با توجه به اصولي كه در تقطير با بخار آب وجود داردمي توان محاسن ومحدوديت هاي اين روش را به بهترين وجه تشريح كرد.در مخلوطي از مواد فرار و غير قابل اختلاط فشار جزييpiهر جز در يك درجه حرارت معين برابر با فشار بخار piتركيب خالص در همان درجه حرارت استو به جز مولي تركيب در مخلوط بستگي ندارديعني هر يك از اجزاي سازنده مخلوط به طور مستقل از اجزاي ديگر تبخير مي شوند.

 

• تقطیر جزء به جزء : اجزای سازنده محلول شامل دو یاچند فرار را که از قانون رائول پیروی می‌کنند، می‌توان با فرایند تقطیر جزء به جزء از هم جدا کرد. طبق قانون رائول ، فشار بخار محلول برابر با مجموع اجزای سازنده آن است و سهم هر جزء برابر با حاصلضرب کسر مولی آن جزء به جزء در فشار بخار آن در حالت خاص است. در تقطیر محلولی از B و A ، غلظت A در بخاری که خارج شده و مایع می‌شود، بیش از غلظت آن در مایع باقی مانده است. با ادامه عمل تقطیر ، ترکیب درصد اجزا در بخار و مایع دائما تغییر می‌کند و این در هر نقطه عمومیت دارد. با جمع آوری مایعی که از سردشدن بخار حاصل می‌شود و از تقطیر مجدد آن و با تکراری پی در پی این عمل ، سرانجام می‌توان اجزای سازنده مخلوط اصلی را به صورتی واقعا خالص بدست آورد.
از نظر سهولت در اينجا فقط محلولهاي ايده آل دو تايي را كه محتوي دو جز فرار RوSباشند در نظر مي گيريم.محلول ايده ال به محلولي اطلاق مي شود كه در آن اثرات بين مولكولهاي متجانس مشابه با اثرات بين مولكولهاي غير متجانس باشد.گرچه فقط محلولهاي ايده ال به طور كامل از قانون رائول پيروي مي كنند ولي بسياري از محلولهاي آلي به محلولهلي ايده آل نزديك هستند.

 

تقطير با مايع برگشتي (تقطير همراه با تصفيه(
در اين روش تقطير ، قسمتي از بخارات حاصله در بالاي برج ، بعد از ميعان به صورت محصول خارج شده و قسمت زيادي به داخل برج برگردانده مي‌شود. اين مايع به مايع برگشتي موسوم است. مايع برگشتي با بخارات در حال صعود در تماس قرار داده مي‌شود تا انتقال ماده و انتقال حرارت ، صورت گيرد. از آنجا كه مايعات در داخل برج در نقطه جوش خود هستند، لذا در هر تماس مقداري از بخار ، تبديل به مايع و قسمتي از مايع نيز تبديل به بخار مي‌شود.
نتيجه نهايي مجوعه اين تماسها ، بخاري اشباع از هيدروكربنهاي با نقطه جوش كم و مايعي اشباع از مواد نفتي با نقطه جوش زياد مي‌باشد.در تقطير با مايع برگشتي با استفاده از تماس بخار و مايع ، مي‌توان محصولات مورد نياز را با هر درجه خلوص توليد كرد، مشروط بر اينكه به مقدار كافي مايع برگشتي و سيني در برج موجود باشد. بوسيله مايع برگشتي يا تعداد سينيهاي داخل برج مي‌توانيم درجه خلوص را تغيير دهيم. لازم به توضيح است كه ازدياد مقدار مايع برگشتي باعث افزايش ميزان سوخت خواهد شد. چون تمام مايع برگشتي بايد دوباره به صورت بخار تبديل شود.

 

هدف آزمايش

جداسازي متانول از متيل اورانژ به وسيله تقطير ساده

 

 

 

تئوري آزمايش

در یک بالن 100 میلی لیتری مخلوطی از متانول و متيل اورانژ را به اندازه دوسوم حجم بالن می ریزیم. برای اینکه محلول بطور یکنواخت بجوشد چند دانه سنگ جوش کوچک در بالن می اندازیم و مخزن دماسنج را اندکی پائین تر از لوله جانبی بالون قرار می دهیم و به آرامی بالن را روي هيتر حرارت می دهیم. هنگامي كه دما به 64 درجه سانتي گراد رسيد محلول به جوش امده و پس از عمل بخار شدن متانل عمل ميعان بر روي مخزن دما سنج صورت گرفته و اولين قطره مشاهده مي شود سپس بخارات توليد شده به درون كندانسور به وسيله ي سه راهي منتقل شده و بخارات به مايع تبديل مي شوند وسپس مايع در لوله مارپيچ كندانسور سرازير شده و درون بشر جمع آوري مي شود .زماني كه يك چهارم ماده ناخالص درون بالن باقي مانده عمل تقطير را متوقف ميكنيم.

 

سؤالات مطرح شده

1- دليل استفاده از سنگ جوش در تقطير ساده چيست؟

دليل استفاده از سنگ جوش اين است كه امكان تاخير در جوش كه سبب مي شود مايع، ناگهاني بالا آيد يا به طور غير منتظره اي به داخل مبرد پرت شود، از بين برود و يا به طور كلي در فشار كمترداي بالاتري داشته باشيم.

 

2- دليل آنكه مخزن دما سنج را پايين تر از دهانه خروجي سه راهي قرار مي دهيم چيست؟

به دليل آنكه بخار برخاسته از مايع، هم دما با مايع مورد نظراست و مادامي كه بخار از سطح مايع دور ميشود، دماي خود را از دست ميدهد، حال براي اندازه گيري دقيقتر دماي جوش مايع مورد نظر مطلوب است دما سنج را پايين تر از دهانه خروجي سه راهي قرار دهيم.

 

3- چرا آب از پايين مبرد (كندانسور) وارد و از بالاي آن خارج ميشود؟

علت این است كه مدت زمان بیشتری برای تبادل حرارتی داشته باشد و انتقال حرارت و عمل ميعان به صورت ايده آل تري صورت گيرد، به اين دليل كه اگر آب از بالا وارد و از پايين خارج شود، آب سريعتر از كندانسور خارج شده و مدت زمان كمتري براي تبادل حرارت وجود دارد و همچنين در حالت صحيح آن آب تمامي حجم كندانسور را در ميگيرد و تبادل حرارت به بهترين نحو انجام مي پذيرد.

 

نكات مهم در انجام عمل تقطير:
1- از دستگاه تقطيري كه رابط هاي آن شل باشند ممكن است بخارهاي قابل اشتعالي كه باچراغ بونزن مجاور مشتعل شود (نشت كند). دستگاهي كه گيره هاي آن سفت بسته شده باشند ممكن است ضمن كار آزمايشگاهي در اثر فشار به نقطه ي شكست خود برسد و علاوه بر خطرات فيزيكي كه شيشه شكسته دارد باعث پخش مواد قابل اشتعال يا سوزان شود.
2- در بستن گيره بايد دهانه گيره با قطعه شيشه اي كه به آن بسته مي شود به صورت موازي قرار گيرد. اين حالت باعث مي شود كه گيره بدون كج كردن شيشه بسته شود وموجب شكستن شيشه يا شل كردن رابط ديگري نشود.قبل از اطمينان از وضعيت درست قطه ي شيشه اي و همترازي صحيح گيره آن را سفت نكنيد.
3- در تقطير ساده دستگاهي كه به كار مي رود در انتهاي گيره خنك كننده به هوا راه داردو از اين راه تعادل فشار برقرار مي شود.در آزمايشگاه هيچگاه نبايد يك دستگاه بسته را حرارت داد. چنان چهت تعادل فشاربرقرار نشود انبساط مواد در دستگاه فشار را زياد ي كند و اين عمل ممكن است باعث انفجار دستگاه شود.
4- در اين آزمايشات بايد توجه داشت كه موادي مثل بنزن و تولوئن بايد خشك باشند.چنان چه از خشك بودن آنها اطمينان نداريد براي خشك كدن هر يك مي توانيد 50ميلي ليتر از آن را در دستگاه تقطيرساده اي بريزيد و تقطير كنيد تا مايع مقطر كدورتي را نشان ندهد، تقطير را قطع كنيد و باقي مانده تقطير (نه مايع مقطر)را در آزمايش تقطير جز به جز به كار بريد.
5- هنگاميكه مايع قابل اشتعالي را در حالت تقطير يا رفلاكس حرارت مي دهيد اطمينان حاصل كنيد كه تمام رابط ها نحكم و عاري از فشار باشند.در موقعي كه مايع بسيار فراري را گرم مي كنيد بهتر است كه يك لوله لاستيكي را به دهانه باز دستگاهي متصل مي كنيد و لوله را از لبه بالاي ميز كار بگذرانيد.و آن را از چرا گاز خود دور كنيد.
6- هرگز نگذاريد كه يك محصول تقطير قابل اشتعال به خصوص اگه نزديك به شعله نفر پهلويي شما باشد آزادانه از خنك كننده به ظرف گيرنده اي كه چند اينچ پايين تر از آن است بچكد.براي هدايت محصول تقطير به ظرف گيرنده از يك مبدل استفاده كنيد.

 

 

عوامل ايجاد خطا

1-    کالیبره نبودن ترمومتر

2-    تميز نبودن وسائل آزمايشگاهي از جمله بالن

3-    خشك نبودن وسائل از جمله بالن و مبرد

4-    محكم نبودن اتصالات و نشت بخار از آنها

5-    اتصال اشتباه جريان آب به مبرد

 

عوامل رفع خطا

1-    شستن وسائل آزمايشگاه با آب مقطر و خشك كردن آنها

2-    شستشوي بالن با متانول جهت اطمينان از عدم وجود ناخالصي در بالن

3-    محكم كردن اتصالات

4-    اتصال صحيح شيلنگ به مبرد به نحوي كه جهت جريان آب درمبرد ازپايين به بالا باشد.

 

 

نتيجه آزمايش

از اين آزمايش نتيجه مي گيريم كه وقتي محلول ناخالصي را حرارت دهيم، آن مايعي كه نقطه جوش پايين تري دارد زود تر به بخار تبديل ميشود و دما در اين نقطه ثابت مي ماند تا آن مايع كاملا تبخير شود و سپس دما افزايش مي يابد تا به نقطه جوش مايع ديگري كه دماي جوش آن از ديكر مواد موجود در دحلول كمتر است برسد . به اين دليل كه در اين آزمايش از متانول و متيل اوراتژ استفاده كرديم، عمل تقطير پس از تبخير و ميعان متانول پايان مي پذيرد.


برچسب‌ها: آزمایشات

ارسال در تاريخ دوشنبه 1388/02/14 توسط سید مهدی شاهروبندی

اسلایدر